邻甲基苯甲酸检测标准（邻甲基苯甲酸制备方法）

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1、溶于氢氧化钠溶液的分成另一组。向不溶于氢氧化钠溶液的两种物质中加入亚硝酸钠，静置或加热后有气体放出的是邻甲苯胺；生成黄色油状液体或黄色晶体的是N-甲基苯胺。向溶于氢氧化钠溶液的两种物质中分别加入少量三氯化铁溶液，溶液变成紫色的是邻羟基苯甲酸，不变的是苯甲酸。

2、加入Na2CO3，有气体产生的是苯甲酸或邻羟基苯甲酸加入Fe3+，发生显色反应的是邻羟基苯甲酸，反之是苯甲酸。另一组加入苯磺酰氯，再加氢氧化钠，产物溶于水的是N-甲基苯胺，反之是邻甲苯胺。

3、加钠，有气泡放出的是苯甲酸和邻羟基苯甲酸，另外两个胺无现象。--- 加三氯化铁溶液，邻羟基苯甲酸显色，苯甲酸无现象。加溴水，邻氨基甲苯生成白色沉淀，苯甲胺没有；或加亚硝酸，邻氨基甲苯生成重氮盐，溶解于亚硝酸中，而苯甲胺则放出氮气。

4、分别加入斐林试剂，生成砖红色沉淀的是邻羟基苯甲醛其他三个没有现象剩下三个分别加入饱和碳酸氢钠溶液，有气泡的就是水杨酸（邻羟基苯甲酸）剩下两个用碘仿反应鉴别，加入碘仿，生成黄色固体的就是邻羟基苯甲醛，没有现象的是水杨酸甲酯。

5、如何鉴别苯甲酸和邻甲苯酚？加入NaHCO3，产生气泡的是苯甲酸，不反应的是邻甲苯酚。因为苯甲酸的酸性强，与NaHCO3反应，而苯酚不反应。

将晶体溶于水，测pH，前两者呈碱性，后两者呈酸性。此外邻羟基苯甲酸遇到三氯化铁会显色，苯甲酸不会。前两个区别可用醛酮类试剂，邻甲基苯胺会与醛酮类生成苯腙的沉淀，N-甲基苯胺不会。

向不溶于氢氧化钠溶液的两种物质中加入亚硝酸钠，静置或加热后有气体放出的是邻甲苯胺；生成黄色油状液体或黄色晶体的是N-甲基苯胺。向溶于氢氧化钠溶液的两种物质中分别加入少量三氯化铁溶液，溶液变成紫色的是邻羟基苯甲酸，不变的是苯甲酸。

先加碳酸钠，有气体产生的是苯甲酸和邻羟基苯甲酸，将这两个加氯化铁溶液，显紫色的是邻羟基苯甲酸，另一个是苯甲酸。

1、对羟基苯甲酸酸性最弱，邻羟基苯甲酸次之，间羟基苯甲酸最强。酸性强弱的标准是该分子释放H正离子难易的程度来衡量的。即该分子释放的H正离子越容易，其酸性越强。对所述分子：邻羟基苯甲酸，对羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸来说，需要判断的是羧基的与H相连的氧原子上的电负性。

2、鉴别的话，是要有比较的，一般可以测pH，知道是酸，能和三价Fe发生显色反应，知道是苯酚基。。例如，鉴别对氨基苯甲酸，邻羟基苯甲酸，对甲基苯甲酸都先跟乙酸反应一下，不能反应的就是对甲基笨甲酸。

3、溶于氢氧化钠溶液的分成另一组。向不溶于氢氧化钠溶液的两种物质中加入亚硝酸钠，静置或加热后有气体放出的是邻甲苯胺；生成黄色油状液体或黄色晶体的是N-甲基苯胺。向溶于氢氧化钠溶液的两种物质中分别加入少量三氯化铁溶液，溶液变成紫色的是邻羟基苯甲酸，不变的是苯甲酸。

4、加入Na2CO3，有气体产生的是苯甲酸或邻羟基苯甲酸加入Fe3+，发生显色反应的是邻羟基苯甲酸，反之是苯甲酸。另一组加入苯磺酰氯，再加氢氧化钠，产物溶于水的是N-甲基苯胺，反之是邻甲苯胺。

5、加钠，有气泡放出的是苯甲酸和邻羟基苯甲酸，另外两个胺无现象。--- 加三氯化铁溶液，邻羟基苯甲酸显色，苯甲酸无现象。加溴水，邻氨基甲苯生成白色沉淀，苯甲胺没有；或加亚硝酸，邻氨基甲苯生成重氮盐，溶解于亚硝酸中，而苯甲胺则放出氮气。

采用毛细管电泳法同时测定了精对苯二甲酸（PTA）中的苯甲酸（BA）、对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）的含量；考察了缓冲溶液的种类、缓冲溶液的pH、电泳时的电压、检测波长和进样时间对分离效率的影响。

第一，紫外分光光度法，这是最简单的方法，分别在224 nm以及253 mn处进行测定，但是需要繁复的样品预处理技术。第二，气相色谱法，该方法能够同时测定苯甲酸和山梨酸，但是由于食品的复杂性以及气相色谱法本身的局限性，结果的准确度往往有问题，对于含有食品，提取液甚至达不到检测的要求。

温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。3 测定进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。

结果计算2高效液相色谱法本法可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。1原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。2仪器和试剂（1）仪器高效液相色谱仪（带紫外检测器）。（2）试剂 ①甲醇：优级纯，经滤膜（0.5μm）过滤。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T50029-2003，糖精钠的检测参照GB/T50028-2003，即可开展实验。

目前食品防腐剂的检测主要有液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。其中气相色谱法、液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前常用的检测方法。

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