1、甲基苯胺的碱性较小,因此制备甲基苯胺使用的盐酸要过量。一般是在较高浓度的盐酸溶液中结晶盐酸甲基苯胺。
2、这一步是通过将酰化产物溶于中,加入盐酸溶液,加热反应,使酰化产物中的酰基团与盐酸中的氯离子发生取代反应,生成盐酸盐化产物。盐酸盐化产物的结晶:盐酸盐化产物与醇溶剂反应,进行结晶反应。这一步是通过将盐酸盐化产物溶于醇中,加热反应,使盐酸盐化产物结晶出来。
3、用亚硝酸。亚硝酸可以用亚硝酸钠和盐酸反应得到。先将样品水溶液冷却到0-5℃,加入亚硝酸钠固体,再滴入盐酸。 N-甲基苯胺是个仲胺,发生亚硝化反应,生成油状物。2-甲基苯胺是芳香伯胺,生成重氮盐。向重氮盐溶液中加入苯酚并加入氢氧化钠溶液碱化,会生成非常鲜艳红色的偶氮化合物。
4、残渣为甲基苯丙胺,需要转化为其盐酸盐。将残渣溶于200ml无水乙醚,并将干燥后的HCl气体通入溶液直到沉淀不再生成。过滤得到沉淀并用无水乙醚重结晶以获得纯品。
1、向分离出的两种混合物中通入二氧化碳,间硝基苯甲酸钠先生成间硝基苯酚沉淀下来,过滤后得到间硝基苯酚,向滤液中加入盐酸,得到间硝基苯甲酸沉淀下来,过滤后得到间硝基苯甲酸。
2、临硝基苯酚和对硝基苯酚(硝基是钝化基团。在苯环上引入硝基后,很难进一步硝化。苯酚的硝化产物中有一定量的2,4-二硝基苯酚,但量很小,不是主要产物 )间二硝基苯 间硝基苯甲酸 这是由取代基团的定位效应决定的。
3、铊化物类(共计8种) 氢氧化铊;硝酸铊;氯化亚铊;溴化亚铊;碘化亚铊;三碘化铊;甲酸亚铊;磷酸亚铊。
1、第一步 对甲基苯胺发生重氮化反应,就是加入亚硝酸钠和盐酸,控制反应温度0-5°,生成对甲基氯化重氮苯。第二步 对甲基氯化重氮苯加入H3PO2,加热,就得到甲苯。第三步 甲苯发生烷基化反应,就是加入氯甲烷,用无水氯化铝做催化剂,得到对二甲苯。
2、还有一种方法,即以对甲基苯胺为基本原料,通过乙酰化、氧化和还原步骤进行合成。这一步骤展示了对氨基苯甲酸合成过程中的精细化学工艺。
3、以对甲基苯胺为原料,经乙酰化、氧化、还原制得。
4、这三种胺分别叫伯、仲、叔胺,可以用兴斯堡实验鉴别。即各取少量,分别加入对甲苯磺酰氯,N,N-二甲苯胺不反应,余者产生沉淀;再分别向生成沉淀的两种物质中加入氢氧化钠溶液,沉淀溶解的为对甲苯按,不溶的为N-甲基苯胺。
5、对氨基苯甲酸可用作防晒剂,其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯,是优良的防晒剂,商品名称Padimate O.制备或来源(1)由对硝基苯甲酸还原而得。(2)由对硝基甲苯为原料经氧化还原制得。(3)以对甲基苯胺为原料,经乙酰化、氧化、还原制得。
6、用亚硝酸钠的盐酸溶液可以鉴别:苯胺会反应生成重氮盐,常温下分解为苯酚与氮气;N-甲基苯胺会生成N-甲基-N-亚硝基苯胺,为不溶于水的黄色油状物;N,N-二甲苯胺则会生成4-亚硝基-N,N-二甲苯胺,为绿色沉淀。
