1、由甲苯进行芳环氯化制得。其制备方法有以下几种。
2、使用甲苯氯化制备对氯甲苯的条件比较严苛,需要高温高压,而这样的条件会导致反应发生不可控,甚至出现爆炸等危险状况。因此,这种方法不太适合大规模应用。 甲苯氯化在制备过程中,所需的化学试剂和溶剂成本相对较高,同时废弃物的处理也需要专业的场所和一定的费用。
3、对氯甲苯的合成中,标准操作不会产生甲苯胺。根据查询相关公开信息操作上是将冷的重氮盐溶液慢慢加入较低温度的氯化亚铜溶液中。反应式:氯化亚铜的制备:2CuSO2NaOH2CuCl对氯甲苯的制备。
4、对氯甲苯首先进行光氯化反应,将反应物加热至120-150℃,在日光灯的照射下通入氯气进行反应。 反应过程中,每隔10-15分钟取少量反应液进行气相色谱分析,以确保对氯三氯甲苯的含量达到大于90%后停止反应。 反应完成后,通过减压蒸馏得到对氯三氯甲苯,其收率为90-95%。
方法二的详细步骤包括甲苯在光照条件下与氯气反应生成α-三氯甲苯,然后在酸性环境下水解,生成苯甲酰氯并放出氯化氢。在生产过程中,通常会用水吸收氯化氢气体。苯甲酸与光气的反应中,需在140-150℃下进行,反应尾气需处理,反应温度降至-2~3℃后减压蒸馏得到产品。
首先,采用甲苯法。在此过程中,甲苯与氯气在光照的条件下进行反应,生成α-三氯甲苯。随后,这种化合物在酸性环境中水解,转化成苯甲酰氯,同时释放出氯化氢气体。在实际操作中,产生的氯化氢通常用水来吸收。其次,苯甲酸与光气的反应也能得到苯甲酰氯。
甲苯法:首先,甲苯在光照条件下与氯气反应,侧链被氯化为α-三氯甲苯。接着,在酸性介质中,α-三氯甲苯水解生成苯甲酰氯,同时释放氯化氢气体。 苯甲酸法:将苯甲酸投入光化锅中,加热至熔融状态,然后在140-150℃的温度下通入光气进行反应。
与现有的合成方法相比,本法操作简便,反应时间短,产物纯度较高,不需进一步提纯,产率可达96%~96%。
该反应通常在催化剂存在下进行,如碱性催化剂(如氢氧化钠或氢氧化钾)或酸性催化剂(如硫酸或对甲苯磺酸)。丙烯酸酯与三异丙基硅烷在适当的溶剂中混合,并在一定的温度下搅拌反应,得到丙烯酰氧基三异丙基硅烷。
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-丙烯,与氯气亲电加成,得1,2-二氯丙烷 1,2-二氯丙烷与有机合成洗涤剂(表面活性物质)反应,经卤代烃水解,得十二烷基苯。
甲苯氯化可以制备对氯甲苯,但它存在着如下的问题: 使用甲苯氯化制备对氯甲苯的条件比较严苛,需要高温高压,而这样的条件会导致反应发生不可控,甚至出现爆炸等危险状况。因此,这种方法不太适合大规模应用。
原料纯度不够高,反应条件不适宜,反应时间不够充分。原料纯度不够高:对氯甲苯的制备需要使用甲苯和氯气作为原料。如果原料中存在杂质,会影响反应的进行和产率的提高。反应条件不适宜:对氯甲苯的制备反应需要较高的温度和压力,同时还需要使用催化剂。
反应所用的氯化亚铜可按下法制备:将硫酸铜和氯化钠加入水中,搅拌加热至40℃溶解,加入液碱和焦亚硫酸钠溶液,析出沉淀物,静置分层,分去上层废液,沉淀用水浸洗,加盐酸溶解,即得氯化亚铜盐酸溶液。原料消耗定额:对甲苯(95%)897kg/t、亚硝酸钠533kg/t、盐酸2435kg/t。
用甲苯核氯化合成对氯甲苯和邻氯甲苯混合物,精馏分离后获得对氯甲苯和邻氯甲苯产品,在用邻氯甲苯核氯化,合成2,6-、2,5-、2,4-、2,3-二氯甲苯混合物,用精馏法脱去前面3个二氯甲苯,最后获得2,3-二氯甲苯,2,3-二氯甲苯在混合物中沸点最高。