以4-甲基吡啶为原料,加入原料重量0.5~20%的偶联催化剂,加热回流20~90小时,将反应液过滤,旋转蒸发将滤液进行浓缩,析出白色固体产品,用乙酸乙酯对产品进行重结晶,即得到4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶晶体。
反应瓶中加入38g 3-羟基-2-甲基-4-吡啶酮,90g水,35g氢氧化钾搅拌溶解,10~ 20℃滴加75g硫酸二甲酯。加完保温20h,加入80g二氯甲烷搅拌15分钟后分层,水层用20g二氯甲烷搅拌15分钟后分层。合并二氯甲烷层,减压蒸馏至干得碱式碳酸铜油状物44g 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶。
样品制备:将4,4-二乙基-2,2-联吡啶溶于适当的溶剂中,制备样品溶液。样品加样:将制备好的样品溶液加入到柱子中,注意不要加入过多。柱层析:用适当的溶剂进行柱层析,可以根据化合物的极性和亲疏水性进行选择。
将无水吡啶与无水三氯化铁混合,加热反应,冷却固化得红黑色结晶。用蒸汽加热除去过量的吡啶。蒸出α,α′-联吡啶。再加氢氧化钠用乙醚提取,除去乙醚,得粗品。用无铁活性炭脱色,过滤,得白色叶片状结晶,即为纯品2,2′-联吡啶。

由合成法和煤焦化副产中回收制得。由乙醛与氨反应,主要生成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶。
用邻甲酚、2,4-二甲基吡啶及水组成的溶液洗净后,用氢氧化钠分解,水蒸气蒸馏,馏出液加氢氧化钠溶液,分出油层,用固体氢氧化钠干燥后蒸馏,可得纯度为99%的2,4-二甲基吡啶。
反应瓶中加入38g 3-羟基-2-甲基-4-吡啶酮,90g水,35g氢氧化钾搅拌溶解,10~ 20℃滴加75g硫酸二甲酯。加完保温20h,加入80g二氯甲烷搅拌15分钟后分层,水层用20g二氯甲烷搅拌15分钟后分层。合并二氯甲烷层,减压蒸馏至干得碱式碳酸铜油状物44g 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶。
-N,N-二甲基吡啶 应该是4-N,N-二甲氨基吡啶 缩写DMAP 分子式:C7H10N2 分子量:1217 CAS号:1122-58-3 性质:淡黄色晶体。熔点112-114℃。易溶于甲醇、苯、氯仿,难溶于水、环己烷。制备方法:将4-羟基吡啶、二甲胺盐酸盐和六甲基磷酰三胺在220℃加热4h。
嘧啶和各种取代的嘧啶有多种方法合成。例如,巴比妥酸(2,4,6-三羟基嘧啶)可由脲与丙二酸二乙酯在醇钠的作用下缩合而成。巴比妥酸与磷酰氯一起加热,得2,4,6-三氯嘧啶,它与甲醇钠反应,又可得三甲氧基嘧啶。氯代嘧啶与氨或一级、二级胺反应,生成相应的氨基嘧啶。
嘧啶碱的合成:尿苷三磷酸在特定的酶作用下,生成嘧啶碱。
【答案】:D 在嘧啶核酸的从头合成途径中,机体利用小分子经过一系列的酶促反应首先生成UMP,UMP再可以经过一些酶促反应生成UDP、UTP、CDP、CTP等等其它嘧啶分子。也就是说,要想生成其它的嘧啶分子,机体首先要合成UMP,再由UMP经过酶促反应生成其它嘧啶。所以正确答案是D。
合成的最后一步是生成嘧啶环的缩合反应,反应的原料与中间体是可以购得的硝酸胍和α-丙酰基-对氯苯乙腈,而实际上是用它的烯醇式丁醚。α-丙酰基-对氯苯乙腈可以通过克莱森(Claisen)缩合反应在对氯苯乙腈的α碳原子上引入丙酰基得到。
嘧啶(C4H4N2,1,3-二氮杂苯)是一种杂环化合物。嘧啶由2个氮原子取代苯分子间位上的2个碳形成,是一种二嗪。和吡啶一样,嘧啶保留了芳香性。嘧啶环广泛使用的合成途径是利用具有N-C-N骨架的试剂和含有C-C-C单元的试剂相结合,即双亲核基团和双亲电基团的方法。
1、由合成法和煤焦化副产中回收制得。由乙醛与氨反应,主要生成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶。
2、反应瓶中加入38g 3-羟基-2-甲基-4-吡啶酮,90g水,35g氢氧化钾搅拌溶解,10~ 20℃滴加75g硫酸二甲酯。加完保温20h,加入80g二氯甲烷搅拌15分钟后分层,水层用20g二氯甲烷搅拌15分钟后分层。合并二氯甲烷层,减压蒸馏至干得碱式碳酸铜油状物44g 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶。
3、以4-甲基吡啶为原料,加入原料重量0.5~20%的偶联催化剂,加热回流20~90小时,将反应液过滤,旋转蒸发将滤液进行浓缩,析出白色固体产品,用乙酸乙酯对产品进行重结晶,即得到4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶晶体。