很简单:根据你所要合成的量,比如0.1mol的对甲基苯胺,放入锥形瓶中,加水50 mL,搅拌下,加入0.1mol的浓盐酸(37%的浓度)溶解对甲基苯胺。
苯佐卡因合成中合成对甲基乙酰苯胺时,加入对甲苯胺后缓慢加入冰醋酸是为了防止酸碱反应过于剧烈。
实验原理包括乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团,以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。久置的苯胺易被氧化,故最好用新蒸的苯胺。
乙酰苯胺的制备实验如下:制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中,与酰氯反应最激烈,酸酐次之,冰醋酸最慢。
二 、实验原理 胺的酰基化在有机合成中有着重要的作用。
根据你所要合成的量,比如0.1mol的对甲基苯胺,放入锥形瓶中,加水50 mL,搅拌下,加入0.1mol的浓盐酸(37%的浓度)溶解对甲基苯胺。
CH3-C6H5-NH2 + CH3COCl → CH3-C6H5-NHCOCH3 可根据消耗对甲基苯胺或乙酰氯(以物质的量少的为计算基准),计算出对甲基乙酰苯胺的理论产量。
乙酰苯胺的制备产率计算公式:产率=(实际产量/理论产量)×100%。理论产量可以根据化学反应方程式计算。可根据消耗对甲基苯胺或乙酰氯(以物质的量少的为计算基准),计算出对甲基乙酰苯胺的理论产量。
氯苯的溴化在四个位置的几率都差不多,而且又难分离。先硝化,分离对位产物对硝基甲苯,然后铁+盐酸还原成对甲基苯胺,然后乙酸酐生成乙酰对甲基苯胺,然后铁+溴加成,然后碱性条件下变回胺,亚硝酸钠+氯化亚铜即可。
乙酰苯胺的制备理论产量算法是:产率=(实际产量/理论产量)×100%,理论产量可以根据化学反应方程式计算。
溶于醇;醚;乙酸乙酯; 冰乙酸和热水。将23g对甲苯胺与500ml水及18ml浓盐酸搅拌加热至50℃,再加入29ml乙酐,30g乙酸钠溶于100ml水的溶液,激烈搅拌,冰水冷却,滤出产物,水洗,干燥,得约20g对甲基乙酰苯胺。
将甲苯氯甲基化得对位的氯苄. 然后水解得4-甲基苯甲醇. 氧化得4-甲基苯甲酸。与氨反应, 再与二氯亚砜反应, 得所需产物。
甲苯氧化生成苯甲酸,苯甲酸与氨反应,脱水,生成苯甲酰胺,苯甲酰胺再脱水生成苯甲腈。 如图。
第二步是邻位硝化。第三步是还原硝基至氨基,这个过程中有水的存在,所以苯磺基也在这一步被水解掉了。由于氨基是比甲基更强的邻对位定位基,所以在第四步往苯环上加氯的时候就加在了氨基的邻对位。
有机化学合成题:用甲苯合成间氯甲苯。因为甲基是邻-,对-位定位基,不可以直接用甲苯氯化。首先将甲苯氧化成苯甲醛, 或者进一步氧化成苯甲酸, 再酯化, 然后再FeCl3催化下进行氯化。
1、方法1:对甲氧基苯胺和乙酸反应,将反应物中过量乙酸和反应生成的水一起蒸出,反应产物用减压蒸馏的方法提纯。原料消耗定额:对甲氧基苯胺778kg/t。
2、苯胺:加热,搅拌,说白了就是与空气中的氧气反应,生成黄色或红棕色。
3、方法一:将4-三氟甲氧基硝基苯还原得到。方法二:4-三氟甲氧基苯甲酰胺在氢氧化钾水溶液中与溴反应得到(霍夫曼降解反应)。
4、如苯胺、甲苯胺、甲氧基苯胺、二甲苯胺以及连甲氧基苯胺等,这些芳胺碱性较强,分子中不含吸电子基,容易和无机酸生成稳定的铵盐。铵盐较难水解,重氮化时,酸量不易过量,否则溶液中芳胺量过少,影响反应速率。
5、反应实例 Bamberger,E.重排苯基羟胺(N-羟基苯胺)和稀硫酸一起加热发生重排成对-氨基苯酚:在H2SO4-C2H5OH(或CH3OH)中重排生成对-乙氧基(或甲氧基)苯胺:其他芳基羟胺,它的环上的o-p位上未被取代者会起类似的重排。
6、对甲氧基苯胺,熔融状的晶体。溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿。由对硝基氯苯与甲醇、液碱进行甲氧基化反应生成对硝基苯甲醚,再用硫化钠还原制得(目前先进的合成工艺是加氢还原)。
将苯胺和醋酸混合,加热至80~90℃使其融合。 将浓硫酸滴加到混合物中,并搅拌,使温度升至100℃左右。搅拌一段时间后,停止滴加硫酸,继续将反应混合物加热至140℃,反应2-3小时。
在氮气50℃下向氢化反应器中加入15份乙酸钠,60份NaHCO3,1320份MeOH和1015份1-氯-2,4-二硝基氯苯,加入11份1%PtC,加入0.15份NH4VO3和66份水。氢化在60℃和18巴下进行。
乙酰苯胺的制备一般采用如下四种措施来提高乙酰苯胺的产率:为防止苯胺被氧化加入锌粉。增加乙酸的用量减少可逆反应,提高产率。保持沸腾不断除去生成的水,有效的使化学反应平衡向正方向移动。
步骤:在50ml圆底烧瓶中,加入10ml苯胺、15ml冰醋酸及少许锌粉(约0.1克)。装上一短的刺形分馏柱,其上端装温度计。支管通过支管接引管与接受瓶相连,接受瓶外部用冷水浴冷却。
苯胺有毒,必须在通风柜中取用,避免粘在皮肤上。 -NH2上的H很活泼,很容易被取代;且苯胺易被氧化,应加少量锌粉防止氧化。 用分馏柱除去生成的少量水(含少量乙酸),(共约5mL)。