1、操作规程概要 首先,将供试品精确称量后,置于预先恒重处理的瓷、铂或石英坩埚中。将坩埚放入高温炉中,缓慢加热至700-800℃,直至完全灰化。随后,用硫酸湿润残渣,排除多余水分,再在同样条件下重复炽灼至恒重。整个过程需在通风柜中进行,以确保操作安全和环境洁净。
2、炽灼残渣操作规程如下: 操作前准备 设备:准备高温炉、瓷/铂/石英坩埚、坩埚钳、分析天平。 试药:准备优级纯硫酸。 坩埚恒重:对洁净的坩埚进行高温预处理,恒重后放入干燥器冷却至室温。 操作步骤 称取供试品:精确称取00g供试品,放入预处理的坩埚内。
3、根据查询中国检验操作规程规定,炽灼残渣恒重时间第一次炽灼一个小时,第二次炽灼不能小于半个小时。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700~800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化物或无机盐类)成为硫酸盐,称为炽灼残渣。
4、操作方法 1 第一法中,需在纳氏比色管中分别加入标准铅溶液、供试液,并与显色剂混合,对比颜色深浅。高铁盐干扰时,需加入抗坏血酸进行处理。2 第二法则是对炽灼残渣进行显色,然后与标准铅溶液进行比较。3 第三法针对碱性溶液中的重金属,通过硫化钠试液显色。
5、倍(0.5 % ) 。干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。重金属 取本品1g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH5)2ml,依法检査(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。
1、差别大。优级纯硫酸钠的纯度要求比较高,通常要求纯度在99%以上,分析纯硫酸钠的纯度要求则相对较低,要求纯度在99%以下,两者在纯度上存在明显的差异。优级纯硫酸钠主要用于有机合成、分析化学、制造各种硫酸盐和其他化学制品等方面。
2、化学纯的硫代硫酸钠不低于90%分析纯(AR)的95%优级纯(GR)的98% 这只是一个大概的值,具体以买到的试剂瓶标识的质量分数为准。
3、分析纯级别: 含量:需达到或超过97%,澄清度试验合格。 游离碱:含量不超过0.1%。 硫代硫酸盐:含量限制在0.01%。 砷:含量控制在0.0001%以下。 酸性亚硫酸盐:需符合相应标准。 水不溶物:不超过0.005%。 氯化物:含量不超过0.005%。 铁:含量限值为0.0005%。
4、一级品:即优级纯,又称保证试剂(符号GR),一般用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高,适用于精密分析,亦可作基准物质用。二级品:即分析纯,又称分析试剂(符号AR),一般用红标签作为标志,纯度较一级品略差,适用于多数分析,如配制标准液及用于鉴别及杂质检查等。
5、强调的重点不同,一个是纯度,一个是可以食用。分析纯的不一定可以做药用辅料,药用辅料不一定要求分析纯的。
6、防腐剂是指能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的物质。目前,我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸钠的测定 苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。

磺基水杨酸分光光度法适用于测定循环冷却水中的铁离子含量,范围为0~3mg/L。此方法在pH值为9~15的环境下,三价铁离子与磺基水杨酸结合形成比聚磷酸铁更为稳定的黄色络离子,从而有效排除聚磷酸盐的干扰。测量过程中,需使用分光光度计(波长420nm)。
检验铁离子,可以用硫氰化钾溶液。铁离子在溶液中呈棕黄色。硫氰化钾,中文别名:玫瑰红酸钾;玫棕酸钾。
磺基水杨酸显色分光光度法因其操作简便、灵敏度高而被广泛应用于铁离子的定量分析。这种技术不仅适用于实验室环境,也适用于工业现场的快速检测,为科学研究和工业生产提供了重要的技术支持。
在pH=9~15时,三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁络合物更为稳定的黄色络离子,以分光光度法测定铁离子含量。仪器与试剂 (1)磺基水杨酸:100g/L;(2)氨水:1+1;(3)浓硝酸;(4)分光光度计。标准曲线的绘制 (1)铁标准溶液:称取0.7020g硫酸亚铁铵,溶于50ml水中。
在开始实验之前,首先需要配制一批含有已知量三价铁和邻二氮菲的标准溶液,将其置于比色管中。接下来,对待测样品进行适当的处理,包括溶解和稀释,以确保其处于适合检测的状态。取一部分处理后的样品,加入邻二氮菲,然后定容,进行比色测定,这样就可以得出样品中三价铁的含量。
分光光度法原理:分光光度法是一种通过测量物质在特定波长下的吸光度来定量测定物质浓度的方法。这种方法广泛应用于各种化学分析中,包括金属离子的检测。
1、%-98%。优级纯硫酸适合于重要精密的分析工作和科学研究工作,浓度是95%-98%。硫酸,是一种二元无机强酸,又名硫酸油。
2、常温下,常用的百分之98浓硫酸的摩尔浓度为18点4摩尔每升。酸是一种无机化合物,化学式是H2SO4,是硫的最重要的含氧酸,纯净的硫酸为无色油状液体,10点36度时结晶,通常使用的是它的各种不同浓度的水溶液,用塔式法和接触法制取。
3、化学试剂中的优级纯、分析纯、化学纯的硫酸浓度通常在95%到98%之间。此外,还有一种发烟硫酸,它是由三氧化硫溶于浓硫酸而成的,一般使用的有20%发烟硫酸,其硫酸含量为105%。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为93%,其密度为84g·cm-3,其物质的量浓度为14mol·L-1。
4、浓盐酸 :37% ,18 mol/L(前者为质量分数,后者是物质的量浓度,下同)浓硝酸:65%,4 mol/L 浓硫酸:98 %,84 mol/L 浓氨水:25%-28%甚至更高 电导是对于某一种导体允许电流通过它的容易性的量度。因此电导越大,就越容易导电。说明水中含有的杂质越多,水质越差。
5、缓慢加入20毫升优级纯硝酸(1:1比例),然后加入100毫升5摩尔/升的硫酸(优级纯)溶液。小心地将溶液加热至沸腾以去除氮氧化物,待烧杯中溶液冷却后,将全部铜溶液转移到一个500毫升的容量瓶中,并用去离子水定容,从而得到浓度大约为1000微克/毫升的铜标准母液。
6、准确称取优级纯3204g As2O3溶解于25mL 20%(w/v)KOH溶液中,用20%(V/V)硫酸稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液As浓度为1mg/mL。 准确称取优级纯3204g As2O3溶解于3mL 8mol/L HCl后稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液As浓度为1mg/mL。