总的来说,乙腈和甲醇的选择应根据实验需求和具体条件来定,考虑到其独特的化学性质、纯度要求、安全特性以及经济效益,实验室人员应谨慎评估并做出最佳选择。
乙腈与甲醇的洗脱能力在与水混合时存在差异,一般情况下,乙腈的洗脱能力更强。在反相色谱中,为了在相同时间内分离一组样品,100%甲醇的冲洗强度相当于使用89%乙腈/水或66%四氢呋喃/水的冲洗强度。
两者对比乙腈的洗脱能力较强。甲醇和乙腈都是常用的有机溶剂,但洗脱能力略有不同。一般来说,乙腈的洗脱能力较强。这是因为乙腈分子中含有两个极性碳氮键,使其具有较高的溶解度和较好的溶剂力。而甲醇只含有一个极性碳氧键,相对于乙腈来说洗脱能力稍弱一些。
综上所述,在液相色谱中选择甲醇或乙腈作为有机溶剂时,应综合考虑实验需求、成本、检测波长、柱压、溶剂强度以及洗脱选择性等因素。正确选择和配置流动相是实现高效分离和准确分析的关键。
因此,推荐使用聚合物类反相柱时采用乙腈。乙腈在流动相的脱气上需特别注意,因吸热冷却会产生气泡,需考虑脱气措施,如加温搅拌、过滤膜或He脱气。综上所述,乙腈HPLC级在反相色谱法中通常为最佳选择,但在选择性和峰形不佳时可尝试甲醇HPLC。然而,根据具体性质设计分析条件同样重要。
1、乙腈与甲醇在反相色谱中的区别主要体现在吸光度、压力、洗脱能力、分离(洗脱)的选择性、峰形以及流动相的脱气等方面。吸光度方面,乙腈HPLC级的吸光度较低,在短波长上尤其小,适合进行高灵敏度的UV检测。压力方面,乙腈的柱内承受压力相对较低,压力大小受有机溶剂种类或混合比率的影响。
2、乙腈和甲醇在峰形上也有差异。例如,水杨酸化合物在乙腈中可能会出现拖尾现象,而甲醇则可抑制这一现象。然而,聚合物类反相柱在使用甲醇时峰形较宽,使用乙腈时则不明显。因此,推荐使用聚合物类反相柱时采用乙腈。
3、乙腈与甲醇的洗脱能力在与水混合时存在差异,一般情况下,乙腈的洗脱能力更强。在反相色谱中,为了在相同时间内分离一组样品,100%甲醇的冲洗强度相当于使用89%乙腈/水或66%四氢呋喃/水的冲洗强度。
4、洗脱能力。一般而言,乙腈较强。乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可。

质量标准不同,价格不同。根据查询仪器信息网显示,质量标准:进口乙腈遵循更为严格的质量标准,纯度和稳定性更高,而国产乙腈的质量标准有所不同,导致流动相的稳定性和纯度也有所差异。价格:进口乙腈的价格高于国产乙腈,因此在使用进口乙腈配制流动相时需要考虑到成本问题。
既然样品能溶于乙腈,可以考虑使用乙腈作为流动相,流速设定为0ml/min。进样之前,一定要将样品稀释,避免样品浓度过高导致色谱柱和仪器污染。根据样品能在乙腈中溶解的特性,推测该样品应该也能被乙腈洗脱。因此,可以先选用常见的C18色谱柱进行测试,建议使用250mm长度的柱子以确保分析效果。
为了把样品里面的成分留下,固定住;而流动相则要把样品的组分带走进检测器。不同的组分的能力不 一样导致了组分的分离。流动相是携带样品进入分析流程的物质。固定相是用来分离被测组分的物质。所以顾名思义,流动的一相即为流动相,固定不同的一相即为固定相。
甲醇的压力更高,因此在更换流动相中的乙腈为甲醇时,需要重新评估仪器系统和色谱柱的耐压能力。此外,甲醇和乙腈的溶剂强度也不同,乙腈在分离对羟基苯甲酸类化合物时的洗脱强度更大。这种差异影响了化合物的保留时间,尤其是碳链长度不同的情况下,非极性特性影响了化合物在固定相上的保留时间。
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不同级别的试剂在价格、保存条件等方面也会有所不同,因此,在选择试剂时还需要考虑经济性和实用性。综上所述,乙腈之所以通常为色谱纯,是因为色谱纯能够满足色谱分析的严格要求,确保分析结果的准确性。
- 氘代丙烯酰胺(2,3,3-D3):纯度不低于98%。- 醋酸铵、乙腈和甲醇均为色谱纯等级。- 空白化妆品样品:选择不含丙烯酰胺的化妆品,用于对照实验。 配制溶液:- 乙腈10%溶液:取10毫升色谱纯乙腈,加入100毫升量瓶中,用一级水稀释至刻度,充分混匀。
另外,绝大部分的化学试剂都有分析纯,而色谱纯试剂的种类相对就少得可怜了,主要因为目前色谱仪器分析需要使用的试剂种类不多,常见的醇,酮、酯、乙腈、烷烃等。
三聚氰胺是低毒性的化工原料,用于建筑装饰上。如果是微量的话,对成人而言,还是可以抵抗的,毕竟成人免疫力较婴儿强很多。如果摄入量过多,成人也不行。之所以在奶制品加入三聚氰胺,是为了提高奶制品中蛋白质的含量。都是免检制度惹的祸,现在已经废除。