1、取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中,加入2mol/L HCl至pH=3,充分摇动,此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5~8)min,静置,分离水层和醚层。
2、首先向混合物中加入碳酸氢钠溶液,通过分层操作分离出有机层和水层。然后从水层中取出,加入浓盐酸,苯甲酸会在这个过程中沉淀出来。 将含有苯甲酸的有机层加入氢氧化钠溶液中,再次进行分液操作,得到水层和有机层。从水层中取出,加入浓盐酸进行酸化,对苯甲酚随之沉淀。
3、加入hcl溶液,苯胺成盐在水层,其它三个在油层(称为a)。分液,水层中加入naoh,苯胺的盐酸盐变回苯胺在油层,分液得到苯胺;第1步中的油层a中加入naoh溶液,苯酚变为苯酚钠,苯甲酸变为苯甲酸钠进入水层(称为b),油层中只剩下甲苯。
4、加NaHCO3溶液,苯甲酸进入到水相,甲苯、苯胺、苯酚在有机相,分液得苯甲酸钠,加点HCl再分液得苯甲酸。加NaOH溶液,苯酚进入到水相,苯胺、甲苯在有机相,分液得苯酚钠,加点HCl再分液得苯酚。
5、鉴别苯甲酸:加碳酸钠,有气泡产生;加银氨溶液,无银镜产生;加三氯化铁,显色。 鉴别苯胺:与HNO2作用,放出氮气;与FeCl3显色。 鉴别苯甲醛:加碳酸钠,无气泡产生;加银氨溶液,观察是否有银镜产生;加三氯化铁,显色。 鉴别甲苯:与水混合,分层;与水槐岩混合,不分层。
6、首先加入NaHCO3溶液 其中有气体生成的是苯甲酸:再加入FeCl3,其中苯酚会有紫色显出:再加入NaNO2/HCl溶液,进行加热后有气体放出的为苯胺,最后的剩下为甲苯。
1、加钠,有气泡放出的是苯甲酸和邻羟基苯甲酸,另外两个胺无现象。--- 加三氯化铁溶液,邻羟基苯甲酸显色,苯甲酸无现象。加溴水,邻氨基甲苯生成白色沉淀,苯甲胺没有;或加亚硝酸,邻氨基甲苯生成重氮盐,溶解于亚硝酸中,而苯甲胺则放出氮气。
2、甲苯胺制备对氨基苯甲酸不能直接使用高锰酸钾是因为高锰酸钾氧化性太强,容易氧化对氨基苯甲酸中的氨基,产生氨气和二氧化碳等副产物。这不仅会降低对氨基苯甲酸的产率,而且会对操作人员的安全造成威胁。
用乙醇-水溶解,测pH,酸性为苯甲酸,碱性为对甲苯胺,中性为乙酰苯胺。
先用足量的1N HCl溶液提取,得到水相A和乙酸乙酯相B,水相A里是对甲基苯胺盐酸盐,将水相A用氨水调到碱性,用有机溶剂提取,得到对甲基苯胺。乙酸乙酯相B里含有苯甲酸和乙酰苯胺。用足量的1N NaOH溶液提取,得到水相C和乙酸乙酯相D。
要注意不能用盐酸水溶液。苯甲酸可在碱性水溶液中进入水相溶,要注意不可用盐酸水。分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。
1、加入Na2CO3,有气体产生的是苯甲酸或邻羟基苯甲酸 加入Fe3+,发生显色反应的是邻羟基苯甲酸,反之是苯甲酸。另一组加入苯磺酰氯,再加氢氧化钠,产物溶于水的是N-甲基苯胺,反之是邻甲苯胺。
2、向不溶于氢氧化钠溶液的两种物质中加入亚硝酸钠,静置或加热后有气体放出的是邻甲苯胺;生成黄色油状液体或黄色晶体的是N-甲基苯胺。向溶于氢氧化钠溶液的两种物质中分别加入少量三氯化铁溶液,溶液变成紫色的是邻羟基苯甲酸,不变的是苯甲酸。
3、N-甲基苯胺是个仲胺,发生亚硝化反应,生成油状物。2-甲基苯胺是芳香伯胺,生成重氮盐。向重氮盐溶液中加入苯酚并加入氢氧化钠溶液碱化,会生成非常鲜艳红色的偶氮化合物。N,N-二甲基苯胺是叔胺,和亚硝酸可逆的生成亚硝酸盐,观察不到明显变化。
4、就是一级,二级,三级胺的鉴别,用Hinsberg(兴斯堡)反应。
加入Na2CO3,有气体产生的是苯甲酸或邻羟基苯甲酸 加入Fe3+,发生显色反应的是邻羟基苯甲酸,反之是苯甲酸。另一组加入苯磺酰氯,再加氢氧化钠,产物溶于水的是N-甲基苯胺,反之是邻甲苯胺。
向不溶于氢氧化钠溶液的两种物质中加入亚硝酸钠,静置或加热后有气体放出的是邻甲苯胺;生成黄色油状液体或黄色晶体的是N-甲基苯胺。向溶于氢氧化钠溶液的两种物质中分别加入少量三氯化铁溶液,溶液变成紫色的是邻羟基苯甲酸,不变的是苯甲酸。
用亚硝酸。亚硝酸可以用亚硝酸钠和盐酸反应得到。先将样品水溶液冷却到0-5℃,加入亚硝酸钠固体,再滴入盐酸。N-甲基苯胺是个仲胺,发生亚硝化反应,生成油状物。2-甲基苯胺是芳香伯胺,生成重氮盐。向重氮盐溶液中加入苯酚并加入氢氧化钠溶液碱化,会生成非常鲜艳红色的偶氮化合物。
就是一级,二级,三级胺的鉴别,用Hinsberg(兴斯堡)反应。