固体酸催化合成异烟酸乙酯法:在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成异烟酸乙酯。
其中最具开发前景和符合国情的合成路线是HCFC—133a(三氟氯乙烷)法,如浙江大学材料与化工学院化工所,以HCFC-133a,在γ—丁内酯存在下和ω—羧基丁酸钾在200℃和4.5MPa下反应制得三氟乙醇,反应后副产ω—羟基丁酸钾可以还原成γ—丁内酯,回收利用。
1、将此还原滤液加至预先已配置液碱并冷至10℃以下的碱化锅中,充分冷却后送至萃取锅,分3次加入氯仿进行萃取,合并氯仿萃取液,进行常压蒸馏回收氯仿,至液温为85℃时转入精馏锅中,先常压蒸馏至液温为135℃,再进行减压蒸馏,收集120℃(33-0kPa)馏分即为1-氨基-4-甲基哌嗪。
氟虫腈2005年全球销售额为2亿美元,在杀虫剂品种销售额排名第4。 目前氟虫腈工业化生产合成路线主要有两条,一是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经过重氮化得到重氮盐,再与2,3-二氰基丙酸乙酯反应得到;二是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料与富马腈反应,再氧化得到产品。