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有机合成工艺与开发——溶剂的选择

选择对组分有一定溶解性的溶剂可提高反应效率,如往水相中的反应添加乙醇或者DMSO。某些反应,非均相的条件也可能增加副反应。 酰胺的大规模制备通常用到Schotten-Baumann反应,具体来说,将胺与酰氯或酸酐缩合,再用碱溶液中和生成的酸。如果不加碱,等摩尔量的胺和酰氯反应的理论收率只有50%。

环保与安全的权衡:NMP环保但存在生殖毒性,2-甲基四氢呋喃在有机金属反应中稳定,但易引发过氧化物生成。MEK和MIBK的反应活性和臭氧影响,需谨慎使用,共沸物则助于挥发性组分的分离与反应效率。

晚上好,不建议用DMF和DMAC这些碱性有机溶剂因为明胶的胶原蛋白在碱性条件下极易降解失去黏度和冻融性能,HAP在显中性的极性质子溶剂比如甲醇和乙醇中溶解度要比DMAC大一些请酌情参考。

溶剂选择/:无水溶剂至关重要,如超干Adamas溶剂,常用乙醚或四氢呋喃,后者因沸点高更优。特定条件下,烃类溶剂如甲苯或己烷也可选择,但引发条件需谨慎处理。淬灭处理/:反应结束后的格氏试剂需淬灭,可用水、冰醋酸或饱和氯化铵,各有优缺点,环保处理需谨慎。

有机合成中展开剂的选择 做有机合成实验TLC跑板是常有的事,展开剂的选择就至关重要了 , 选择适当的展开剂是首要任务。

上海三井中石化生产双酚A使用的催化剂和上海拜耳生产双酚A使用的催化剂...

1、工业上基本采用固定床式反应器生产双酚A,这种反应器存在一个弊端:混合物料的流动方向是垂直的,当物料向下流动时,通过磺酸树脂催化剂床层的压降是一个大问题,它限制了反应物与产物的流通,最终阻碍了双酚A的生成。

2、上海中石化三井化工有限公司的统一社会信用代码/注册号是913100007178655463,企业法人芳野正,目前企业处于开业状态。上海中石化三井化工有限公司的经营范围是:苯酚、丙酮、双酚A及相关产品苯、丙烯、异丙基苯、过氧化氢异丙苯、2-苯基丙烯的生产加工和销售。提供相关产品的生产工艺技术咨询、研究和服务。

3、下游需求相对平稳,其中酚醛树脂、水杨酸和竹胶板成本压力较重,但由于亚洲几套双酚A装置从2006年底至2007年将分别投产(包括上海漕泾的拜耳10万吨双酚A已于06年10月运营,台塑南亚13万吨将于07年4月投产,中石化与三井合资12万吨计划于年底投运),将大大提升苯酚需求量,后市看好。

4、拜耳一体化化工项目德国拜耳公司将建设总投资31亿美元的一体化化工项目,目前已建成投产的装置有年产1万吨聚异氰酸酯、年产10万吨的聚碳酸酯、年产8万吨的聚氨酯原材料MMDI生产装置和年产3万吨的涂料原材料HDI装置。

三甲基氯硅烷与酮的反应机理

1、醇溶液。三甲基氯硅烷与醇的反应会生成一分子的氯化氢,形成无水氯化氢的醇溶液。此溶液可以与酮和羧酸反应,用于温和合成相应的缩酮和酯。

2、能溶于。三甲基氯硅烷的物理性质是易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯,溶于热甲醇,不溶于水,遇光易变质。能溶于乙酸乙酯的原理是相似相溶原理。

3、一种是将底物酮转变成烯醇的形式进行反烯醇负离子应,如Mukaiyama反应,即三甲基氯硅烷与烯醇形成硅醚,把烯醇的双键固定,分离后再与醛或酮反应。或者用LDA将不对称酮大部分转变成动力学控制的烯醇负离子,再用三甲基氯硅烷分离。

4、利用偶姻反应,首先二酯在金属钠,三甲基氯硅烷下,缩合成双烯醇硅醚,然后经过甲基锂,三氟甲磺酸酐转化为三氟甲磺酸酯后,与丙炔发生Sonogashira反应,生成二炔。该烯炔化合物在质子酸和金属(如Pd,Pt)催化下,发生芳构化,形成苯环。

5、另外,如氯硅烷的偶合〔39〕在没有超声波的情况下反应是不能发生的。α-不饱和酮的偶合通常得到的是混合物,但在超声波的作用下用Zn和三甲基氯硅烷反应,然后与Bu4NF一起水解可得到较高产率的片呐醇〔40〕。

6、三甲基氯硅烷是在有机分子中引入三甲基硅基的优良试剂,三甲基硅基可以作为羟基、羧基、氨基等官能团的保护基团。连接和脱去三甲基硅基的反应,产率高,条件温和,适用范围广,在有机合成中得到广泛应用。

三甲基氟硅烷和什么反应可以生成三甲基硅醇?

三甲基氟硅烷和和氢氧化钠反应可以生成三甲基硅醇。这是一个平衡反应,因为氟和硅也具有非常好的结合能力,加入氢氧化钠水溶液后,三甲基氟硅烷可以水解成三甲基硅醇,但是反应不彻底。

氟硅烷,是一种含氟有机硅化合物,化学式为(CH3)3SiF,是一种可燃性气体,反应活性比三甲基氯硅烷差,对水解反应相对比较稳定,即使在潮湿空气中蒸馏也不会分解,在碱存在下加热可使其水解,生成三甲基硅醇及其缩合物六甲基二硅氧烷,主要用来制取有机硅中间体。

TMCS-TPCI:将TMCS与三氯异氰酸酯(TPCI)反应,生成三甲基硅烷基三氯异氰酸酯(TMS-TPCI),该衍生物在GC-MS中对芳香族化合物等具有很好的衍生效果。

在碱水作用下,分子内的Si-H键断裂,放出氢气,生成三乙基硅醇。与烷基锂反应,Si-H键中的氢原子被烷基取代。与烷氧基锂反应,生成三乙基烷氧基硅烷。三氯化铝存在下,与氯化氢反应,生成三乙基氯硅烷。在铂催化剂作用下,可与链烯烃发生加成反应。

硅油经过进一步反应,其聚二甲基硅氧烷中的部分甲基被碳官能基、特殊有机基或聚醚链段取代,可以制得各类改性硅油。改性硅油既保留了聚二甲基硅氧烷的耐高低温性、憎水性及生理惰性,又赋予其新的特性,如与有机聚合物的相容性、水和醇的溶解性、易乳化性、润滑性、柔软性、吸附性及更优异的表面活性。

三甲基硅醇溶液
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