DMSO是英文缩写,中文全称是二甲基亚砜,英文全称是dimethyl sulfoxide,用10%的DMSO可以冻存细胞。
对于未知的新化合物, 需要提供该化合物的相关数据, 推荐顺序为: mp; [α]D; Rf; 光谱数据 (UV, IR); 1H NMR; 13C NMR; MS。
HNMR ( DMSO-d6,500 MHz),δ: 36 ( s,1H) ; 42( m,4H) ; 38( s,1H) ; 11( s,2H) 。
其次 还有个问题 打谱要选择适合样品的 例如 你的样品是黄酮 那么就最好用DMSO样品峰不重叠,然后就是尽量选择便宜的氘代溶剂,最常用的是氘代氯仿,氘代二甲亚砜。
在核磁共振谱学的世界里,氘代溶剂是不可或缺的工具。它们不仅帮助我们排除干扰,还通过独特的峰位揭示了分子内部的秘密。让我们一起深入了解几种常见的氘代试剂:氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)、氘代氯仿(CDCl3)、氘代甲醇(CD3OD)以及重水(D2O)。
二甲基亚砜-d6,也称氘代二甲基亚砜,是一种二甲亚砜(DMSO, (CH3)2S=O) 的氢(H)被另一种同位素氘(D)取代的形式。氘代DMSO在核磁共振波谱法当中是一种常用溶剂。
d6-DMSO即氘代DMSO试剂。氘代二甲亚砜(DMSO)是一种非质子极性溶剂。由于它对化学反应具有特殊的溶媒效应和对许多物质的溶解特性,被称为“万能溶剂”。目前在石油、化工、医药、电子、合成纤维、塑料、印染等许多化工领域有着广泛的应用。
氢谱中的溶剂峰对照表里包括THF-d8,CD2Cl2,CDCl3,Toluene-d8,C6D6,C6D5Cl,(CD3)2CO,(CD3)2SO,CD3CN,TFE-d3,CD3OD,D2O。氢谱表格数据 氢谱也称核磁共振氢谱,是一种将分子中氢-1的核磁共振效应体现于核磁共振波谱法中的应用。可用来确定分子结构。
经超声波清洗或多次使用已出现磨损。目前核磁测试中大多只能测液体样品,因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。常用的氘代溶剂有:氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。
1、无水乙醚作为格氏试剂反应溶剂的原因:1)乙醚具有比较好的络合镁离子的能力,能够降低格氏试剂制备的难度。乙醚中的氧能够和镁离子络合,两个乙基位阻也不大。2)乙醚具有合适的极性,能够溶解格氏试剂,形成格氏试剂的溶液。
2、四氢呋喃的沸点比乙醚高,那些反应活性较低的卤代烃制格氏试剂,如卤代苯、卤代烯烃等,一般引发温度高,不容易偶联,选取四氢呋喃做溶剂。像卤代烷,氯苄等反应活性高,容易偶联的卤代烃,选用沸点低的乙醚做溶剂。
3、溶剂的选择:在制备格氏试剂时需要选择合适的溶剂,一般选用无水乙醚或四氢呋喃等极性较强的溶剂。这些溶剂不仅可以保证苯基溴化镁的稳定性,还可以促进格氏试剂的形成。温度的控制:在制备格氏试剂时,温度的控制也非常重要。由于苯基溴化镁容易分解,需要在低温下进行反应。通常反应温度控制在0℃左右即可。
4、四氢呋喃和甲基叔丁基醚,这两种都不错,对格式试剂溶解性好,毒性也很低。乙醚这个东西让人比较纠结,因为很多格式反应用乙醚效果很好,乙醚毒性也很小,但是问题是乙醚由于爆炸极限太低,不能用于工业大生产。
5、必须通冷凝水 格氏反应的溶剂多为醚或环醚类,因为氧上的孤对电子会稳定形成的格氏试剂。然而,这些醚或环醚类溶剂的沸点很低,即使如四氢呋喃或二氧六环这样的溶剂,沸点也不是很高的。所以必须通冷凝水,将其冷却。
6、按我的经验,有些反应对溶剂是有要求的,并不是乙醚和THF都能使反应做成。这个需要有个尝试,具体问题具体解决。不过用THF做成的格式试剂状态要比用乙醚做出来的好,因为它的溶解度大,能溶解盐,后处理时直接酸洗、水洗就行,用乙醚还需要萃取蒸馏。
核磁共振( 400兆赫,二甲基亚砜- D6中)第106 ( ,为1小时) , 180 ( ,为1小时) ,55 (四, j )条0赫兹) , 25 (房屋署副署长, j )条0 , 8赫兹, 1小时) , 90 (四, j )条 8赫兹, 1小时) 。
用30%苛性钠中和至pH=8,再将粗二甲基亚砜送蒸发器进行蒸发除盐,然后送精馏塔进行精馏,得到纯度为99%以上的精二甲基亚砜,每t二甲基亚砜消耗硫酸二甲酯(98%)1800kg,硫化钠(工业品)2300kg,亚硝酸钠(工业品)500kg。
产量作为一个3:2的混合物7 -8 - regioisomer。
二甲基亚砜-d6,也称氘代二甲基亚砜,是一种二甲亚砜(DMSO, (CH3)2S=O) 的氢(H)被另一种同位素氘(D)取代的形式。氘代DMSO在核磁共振波谱法当中是一种常用溶剂。
1、非质子性极性溶剂有醚类(乙醚、四氢呋喃、二氧六环等)、卤素化合物(氯甲烷、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳等)、酮类(丙酮、甲乙酮等)、含氮烃类(硝基甲烷、硝基苯、吡啶、乙腈、喹啉)、亚砜类(二甲基亚砜)。
2、二甲亚砜(DMSO)(CH3)2S=O,很常用。
3、非质子极性溶剂,如乙腈(CHCN),二甲基甲酰胺(DMF),DMI,二甲基亚砜(DMSO),六甲基磷酰三胺(HMPA)等。非质子极性溶剂能使阳离子,特别是金属阳离子溶剂化。