采用DB-1毛细管色谱柱、氢火焰离子检测器(FID)及柱温程序升温的色谱条件。根据百度资料显示,原料药中二甲基苯胺检测方法,采用DB-1毛细管色谱柱、氢火焰离子检测器(FID)及柱温程序升温的色谱条件。
-二甲基苯胺的合成路线主要有2,6-二甲基苯酚氨解法、邻甲基苯胺烷基化法、苯胺甲基化法、间二甲苯双磺化硝化法和间二甲苯硝化还原法等。 其制备方法有以下几种。(1)以间二甲苯为原料,采用混酸硝化、催化加氢而得。
进样口:温度240。分流比1:20。检测器:温度320℃。柱温:程序升温,初始温度80℃,以20℃/min速率升温至150℃,然后以40℃/min速率升温至220℃,并保持1.5min。
上层粗酯加水,并用Na2CO3调节pH值为6。分离水相后蒸馏得α-氯代丙酸甲酯,含量97%,收率98%。也可采用光气与α-氯代丙酸作用,生成α-氯代丙酰氯,再与甲醇反应制得α-氯代丙酸甲酯。
-二甲基苯胺,CAS号为87-62-7,分子量为121816,无色油状液体,在光和空气中会变深,能与空气一同挥发,微溶于水,溶于乙醇,乙醚,苯及酸溶液。
又如将N-溴代-2,6-二甲基-乙酰苯胺溶于醋酸、氯苯等溶液中也会发生重排成p-位及m-位溴代异构体:反应机理Pinacol片呐醇重排连二醇类化合物在酸催化下,失去一分子水重排生成醛或酮的反应,称为Pinacol重排反应。
乙酰苯胺溴代反应比苯胺反应更快。因为苯胺中的氢原子被乙酰基取代后,生成乙酰苯胺,乙酰基是吸电子基,吸电子诱导效应导致氮氢键的极性变大,氮氢键更易断裂,因此乙酰苯胺的溴代反应更容易,反应速率越快。
十二烷基三甲基溴化铵的制备产率低原因:抽滤过程中有产物残留在烧杯壁上。而是反应温度较难控制,有少量乙酰苯胺被蒸出,产量减少,产率下降。高锰酸钾未研磨充分。
对甲苯胺进行乙酰化反应,生成4-甲基乙酰苯胺。乙酰化的目的是降低氨基的给电子效应,否则溴代的时候会引入两个溴。4-甲基乙酰苯胺在乙醇中进行溴代,得到2-溴-4-甲基乙酰苯胺。
在碳正离子的三个共振式当中,亲电试剂结合在临位和对位的共振结构能连比较低,也比较稳定,参与共振杂化的贡献也最大。

1、先加浓硫酸生成对甲基苯磺酸,再用溴取代,之后脱去磺酸基。
2、CH3C6H5 + HBr → CH3C6H4Br + H2O 其中,甲苯(C6H5CH3)与溴化氢(HBr)在反应中加成,产生2-溴甲基苯(CH3C6H4Br)和水(H2O)作为副产物。
3、-二溴甲苯在光照下与氯气反应得到3,4-二溴-氯甲苯。
4、当在苯和氯甲烷中,加入无水三氯化铝便发生强烈的反应,放出氯化氢气体,并从反应混合物中分离出甲苯,这种苯烷基化成为甲苯是最简单的一例。