1、去除蛋白质可使结合型的药物均出来,以便测定药物的总浓度;去除蛋白质也可预防提取过程中蛋白质发泡,减少乳化的形成,以及可以保护仪器性能(如保护HPLC柱不被沾污),延长使用期限。去除蛋白法有以下几种。
2、例如,血浆或血清中的蛋白质需要被去除以释放药物;尿液中的药物可能需要经过酸或酶水解;而唾液样本通常通过离心去除黏蛋白。药物的性质,如酸碱性、溶解性、极性等,都会影响预处理条件的选择。
3、样品的制备要考虑:药物的理化性质、待测物的浓度范围、药物测定的目的、选用的生物体液和组织的类型、样品制备与分析技术的关系。蛋白质的处理:是测定血浆、血清、全血及组织匀浆等样品中药物时的最先处理步骤。
4、去除蛋白质法在测定血样及组织匀浆等样品中的药物时,首先应去除蛋白质。去除蛋白质既可使蛋白结合型的药物释放出来以便测定药物的总浓度,又可避免进一步的溶剂萃取过程中乳化的形成,并可消除内源性干扰,同时保护仪器性能(如保护HPLC柱不被蛋白污染),延长使用寿命。
通常氢化铝锂对醚类化合物无反应活性,但也有例外,如将原酸衍生物高产率地转换为缩醛。氢化铝锂能够对烯烃发生氢铝化反应,得到Al-C 键中间体,进而能够与其它亲电试剂如卤代物反应。该类反应通常需要加入路易斯酸如四氯化钛或氯化镍,才能获得较好的反应活性。
通常情况下,氢化铝锂不对醚类化合物产生反应活性,但仍有个别例外,例如高产率地将原酸衍生物转化为缩醛。 氢化铝锂能够与烯烃发生氢铝化反应,生成Al-C键中间体,并进一步与卤代物等亲电试剂发生反应。为了提高反应活性,通常需要添加路易斯酸,如四氯化钛或氯化镍。
尽管氢化铝锂对醚类化合物通常无反应活性,但可以例外地用于高产率地将原酸衍生物转化为缩醛。在烯烃和炔烃的氢铝化反应中,氢化铝锂能形成Al-C或sp-C-Al键中间体,与卤代物或质子等亲电试剂结合,促进加成反应。
氢化铝钾也可替代氢化铝钠进行类似反应。氢化铝锂的工业产品通常为灰色粉末,可能含有杂质,可通过乙醚重新结晶进行提纯。大块晶体不易自燃,但工业品可能含有矿物油以防止与空气中的水反应,一般保存在防水塑料袋中。尽管纯品在空气中会自燃,但杂质对合成过程影响不大,能轻易与有机产物分离。
在化学反应中,氢化铝锂展现出显著的还原能力。它能够将醛酮、酸、酸酐、酯、醌、酰氯等化合物还原为醇,显示出对这类化合物的强大转化作用。此外,它还能将腈还原为伯胺,显示出对特定有机化合物的特定还原作用。然而,氢化铝锂对碳—碳双键的氢化作用则相对较弱,通常不会进行此类反应。
1、氢化铝锂具有很强的氢转移能力,能够将醛、酮、酯、内酯、羧酸、酸酐和环氧化物还原为醇,或者将酰胺、亚胺离子、腈和脂肪族硝基化合物转换为对应的胺。此外,氢化铝锂超强的还原能力使得可以作用于其它官能团,如将卤代烷烃还原为烷烃。
2、氢化铝锂具备卓越的氢转移能力,能够还原多种化合物,包括醛、酮、酯、内酯、羧酸、酸酐和环氧化物,生成相应的醇。它也能够将酰胺、亚胺离子、腈以及脂肪族硝基化合物转换为相应的胺。此外,氢化铝锂在还原卤代烷烃至烷烃的反应中也展现出其强大的还原性。
3、能被氢化铝锂还原的官能团主要包括:卤代烃被还原成烃。此反应中一级卤代烃性能较好,所得产物发生构型转化,因此认为该反应是SN2机理。二级卤代烃也可用此法还原,三级卤代烃容易发生消除反应,不适用此法[6]。
4、羧酸和氢化铝锂的反应方程式是4R_COOH+2H4LiAl==4RCH2OH+Li2O+Al2O3。根据查询相关资料信息显示,化学方程式,也称为化学反应方程式,是用化学式表示化学反应的式子。化学方程式反映的是客观事实。用化学式(有机化学中有机物一般用结构简式)来表示物质化学反应的式子,叫做化学方程式。